粉末粒度儀是以激光為光源,當(dāng)激光束遇到粉末顆粒時,會發(fā)生散射現(xiàn)象。不同大小的顆粒對光的散射角度不同,通過測量散射光的強(qiáng)度和角度分布,依據(jù)米氏散射理論等,就可以計算出顆粒的粒徑大小及分布情況。
篩分法:將待測粉末樣品放在具有不同孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)上,通過振動、搖晃等方式使粉末通過篩網(wǎng)。留在不同層級篩網(wǎng)上的粉末顆粒,其粒徑大小與相應(yīng)篩網(wǎng)的孔徑有關(guān),從而可以確定顆粒的粒徑范圍。不過這種方法對于微小顆粒的測量精度有限,且操作相對繁瑣。
沉降法:基于顆粒在液體中的沉降速度與粒徑相關(guān)的原理。將粉末樣品均勻分散在液體中,由于重力作用,顆粒會逐漸沉降。通過測量不同時刻顆粒的沉降高度或透光率等參數(shù),結(jié)合斯托克斯定律等,計算出顆粒的粒徑。但該方法測量時間較長,且容易受到液體性質(zhì)、溫度等因素的影響。
顯微鏡法:利用光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡觀察粉末顆粒的形態(tài)和大小??梢灾苯訙y量顆粒的二維尺寸,并通過統(tǒng)計大量顆粒的尺寸數(shù)據(jù)來得到粒徑分布。此方法能夠直觀地觀察顆粒的形貌特征,但對于納米級顆粒的測量難度較大,且測量效率較低。
粉末粒度儀的測定步驟:
1.樣品準(zhǔn)備:
-取樣:確保所取樣品具有代表性,對于粒度分布不均勻的樣品,需從多個位置取樣并混合均勻,避免偏析。
-干燥:若樣品含有水分,需進(jìn)行干燥處理,因為水分可能導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚,影響測量結(jié)果。
-分散:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的分散方法。干法分散適用于不溶于水的樣品,可采用氣流或機(jī)械振動等方式;濕法分散適用于易溶于水或需要分散劑的樣品,常用超聲分散、攪拌分散等方法。同時,要選擇與樣品不發(fā)生反應(yīng)且折射率相差較大的分散介質(zhì),如水、酒精、油等,并根據(jù)需要適量添加分散劑以改善分散效果。
2.儀器校準(zhǔn):按照儀器說明書的要求,定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),以確保儀器的測量精度。
3.儀器開啟與參數(shù)設(shè)置:將粒度儀連接到電源,并確保電源穩(wěn)定。打開粒度儀,根據(jù)樣品特性和測試要求,在儀器操作界面上設(shè)置相關(guān)參數(shù),如測量模式、測量時間、分散介質(zhì)類型等。
4.樣品裝載與測量:將準(zhǔn)備好的樣品通過合適的方式添加到粒度儀的測量區(qū)域,如使用自動進(jìn)樣器或手動將樣品倒入樣品槽等,注意避免樣品灑出或分布不均勻。啟動測量程序,儀器開始對樣品進(jìn)行粒度分析,測量過程中需密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài),確保測量順利進(jìn)行。
5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析:測量完成后,儀器會根據(jù)測量數(shù)據(jù)計算出樣品的粒度分布等相關(guān)結(jié)果。查看并記錄測量結(jié)果,可包括平均粒徑、粒徑分布范圍、粒徑分布曲線等信息。對測量結(jié)果進(jìn)行分析和解讀,判斷樣品的粒度特性是否符合預(yù)期要求。